Выбор подходящих лабораторных мельниц и принадлежностей для процессов измельчения с сухим льдом или жидким азотом.
Твердый образец материала всегда должен быть должным образом подготовлен путем уменьшения размера и гомогенизации, прежде чем он подвергается химическому или физическому анализу. Следует следить за тем, чтобы образец для анализа полностью представлял исходный материал, и чтобы процесс подготовки образца проводился воспроизводимо. Только тогда гарантированы значимые результаты. Большинство образцов материалов можно сократить до требуемой аналитической тонкости при комнатной температуре, выбрав мельницу с подходящим принципом уменьшения размера (удар, давление, трение, сдвиг, резка). Однако существуют ограничения для уменьшения размера при комнатной температуре, например, когда даже небольшое увеличение температуры негативно влияет на образец; или когда материал очень эластичен, и вышеуказанные принципы уменьшения размера вызывают только деформацию. Идеальное решение для этих типов образцов — холодное или криогенное измельчение. В этом случае используются добавки, такие как жидкий азот (-196 °C) или сухой лед (-78 °C), которые делают образец хрупким за счет охлаждения и упрощают его разрушение. Еще одно преимущество — сохранение летучих компонентов образца. В этой статье мы объясняем, для каких образцов материалов применимо криогенное измельчение, какие лабораторные мельницы подходят и какие другие аспекты следует учитывать.
Для каких материалов рекомендуется криогенное измельчение?
- Образцы с эластичным поведением
Многие полимеры (пластики, такие как PP, PET, PA и др.), а также другие материалы, проявляют вязко-эластичное поведение во время измельчения, что приводит к пластической деформации. Это означает, что инициация трещины — и, следовательно, разрушение — не происходит. Эластомеры, такие как силиконовые формы для выпечки или резиновые шины, которые из-за своей гибкости используются при комнатной температуре, имеют так называемую температуру стеклования, намного ниже комнатной температуры. Если эластичные пластиковые образцы погружают в жидкий азот, их температура опускается ниже температуры стеклования; это уменьшает способность материала сопротивляться высокому механическому напряжению путем эласто-пластического поведения или вязкого течения. Если этот предварительно охлажденный материал затем измельчается в мельнице, образец проявляет хрупкое разрушающееся поведение. Криогенное измельчение также подходит для жестких пластиков, хотя этот материал и хрупок при комнатной температуре. Для успешного процесса уменьшения размера температура образца не должна превышать температуру стеклования.
- Образцы с летучими компонентами
Материалы с летучими компонентами, такими как растворители (бензол, толуол, ПХБ, ПХП и т. д.), сложно надлежащим образом подготовить к анализу, потому что повышение температуры во время измельчения может привести к потере аналитиков. Увеличенная поверхность частиц, возникающая в процессе измельчения, дополнительно способствует выбросу летучих веществ. Низкая температура жидкого азота или сухого льда существенно снижает высокое давление пара компонентов и делает образец хрупким. Таким образом, летучие компоненты практически не затрагиваются относительным увеличением температуры, которое происходит в процессе измельчения.
- Биологические и медицинские образцы
Если подготавливаются биологические образцы, например, для последующего извлечения нуклеиновых кислот из дрожжей, бактерий, растений или ткани человека/животного, они могут реагировать очень чувствительно к температуре во время и после процесса и даже разрушаться. В таких случаях криогенное измельчение помогает улучшить процесс, делая группы клеток и клеточные стенки хрупкими, что облегчает их разрушение и замедляет последующее разложение клеточных фрагментов. Нежелательные клеточные реакции практически «замораживаются» путем погружения образца в ЖА, так что клеточную активность можно наблюдать позже.
- Липкие или жесткие продукты питания
Липкие или жесткие образцы продуктов, такие как сыр, изюм, винный жвачка или марципан, просто склеиваются при измельчении при комнатной температуре и не гомогенизированы достаточно. Низкая температура криогенного процесса предотвращает склеивание образца, так что он тщательно гомогенизирован и пригоден для анализа.
На рынке представлены несколько видов мельниц, отлично зарекомендовавших себя в процессах криогенного измельчения, при выборе оборудования мы рекомендуем обратить внимание на продукцию проверенных брендов, в частности на следующие модели: Retsch Cryomill, Powteq CryoGrinder LM200, Fritsch PULVERISETTE 0.
